升華三維粉末擠出3D打印技術(shù)在科研領(lǐng)域應(yīng)用成果速覽

升華三維粉末擠出打印技術(shù)（Powder Extrusion Printing,PEP）是融合了3D打印與粉末冶金工藝的間接增材制造技術(shù)。其核心流程包括：將金屬/陶瓷粉末與高分子粘結(jié)劑混合制成顆粒喂料，再通過(guò)具備螺桿擠出系統(tǒng)的增材設(shè)備逐層打印成型，最后經(jīng)脫脂燒結(jié)工藝獲得高性能致密結(jié)構(gòu)。該技術(shù)突破了傳統(tǒng)直接3D打印對(duì)高能量束的依賴，通過(guò)低溫成型與高溫成性的分步工藝，有效規(guī)避了難熔金屬（如鎢、鉭）在制備過(guò)程中易出現(xiàn)的變形、裂紋等缺陷，同時(shí)兼容粉末冶金成熟的后處理工藝，材料利用率高達(dá)98%。


▲粉末擠出打�。≒EP）技術(shù)原理圖 ©升華三維

升華三維PEP技術(shù)已在特種金屬及先進(jìn)陶瓷科研領(lǐng)域深耕多年，可廣泛應(yīng)用于傳統(tǒng)粉末冶金和前沿新材料開(kāi)發(fā)，以下為近幾年基于PEP技術(shù)開(kāi)展科研工作的典型應(yīng)用：

Research

PEP制備高性能93W鎢合金研究

天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院水利工程仿真與安全國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、天津中德應(yīng)用科技大學(xué)、深圳升華三維科技有限公司、中南大學(xué)粉末冶金研究院團(tuán)隊(duì)使用PEP打印機(jī)UPS-250制備93W-4.6Ni-2.4Fe生坯零件。解決了3D打印技術(shù)制備高比重鎢合金效率低、加工時(shí)間長(zhǎng)，甚至無(wú)法加工等缺點(diǎn)。提出了不同燒結(jié)溫度下燒結(jié)的93W試樣的微觀結(jié)構(gòu)演變和強(qiáng)化機(jī)制的見(jiàn)解。相關(guān)研究成果發(fā)表在國(guó)際期刊《Additive Manufacturing》上。



https://doi.org/10.1016/j.addma.2021.102216

研究亮點(diǎn)

通過(guò)PEP技術(shù)可制備高比重鎢合金；

確定了打印后93W合金的最佳燒結(jié)后處理方法；

討論了93W合金微觀結(jié)構(gòu)的變化行為；

揭示了93W合金機(jī)械性能增強(qiáng)的機(jī)制。



▲確定了93 W-4.6Ni-2.4Fe試樣的燒結(jié)溫度為1480℃，拉伸強(qiáng)度（1040±6 MPa）和伸長(zhǎng)率（20.7±0.4%）最高。 ©來(lái)源《Additive Manufacturing》

PEP制備高性能96W鎢合金研究

深圳升華三維科技有限公司、天津大學(xué)材料學(xué)院、中南大學(xué)粉末冶金研究院團(tuán)隊(duì)使用PEP技術(shù)共同完成96W-2.7Ni-1.3Fe生坯零件的打印。并采用脫脂和兩步燒結(jié)工藝，制備出了具有高機(jī)械性能、高密度和合適連續(xù)性的96W合金。詳細(xì)研究了在不同燒結(jié)條件下打印的96W生壞零件的致密化和微觀結(jié)構(gòu)差異。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步探討了熱處理對(duì)原燒結(jié)樣品微觀結(jié)構(gòu)（晶粒大小和連續(xù)性）和機(jī)械性能的影響。相關(guān)研究成果發(fā)表在科學(xué)領(lǐng)域頂級(jí)期刊《材料科學(xué)與工程》上。



https://doi.org/10.1016/j.msea.2021.141417

研究亮點(diǎn)

通過(guò)“3D打印”和“高溫?zé)�結(jié)”相結(jié)合的PEP技術(shù)，可以制備出高比重鎢合金，以解決難熔金屬成型難的問(wèn)題；

通過(guò)兩步燒結(jié)法，可獲得最佳燒結(jié)性能。96W-2.7Ni-1.3Fe的密度可達(dá)99.2%±0.2%，且拉伸強(qiáng)度為801MPa,延伸率為22.1%；

熱處理后，性能進(jìn)一步提高拉伸強(qiáng)度為838MPa，延伸率達(dá)到了26.1%；

成分精確可控，燒結(jié)過(guò)程還是熱處理過(guò)程都不會(huì)產(chǎn)生脆性相。



▲不同燒結(jié)條件下的硬度和相對(duì)密度

PEP制備梯度硬質(zhì)合金的研究

中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、升華三維與株洲金韋硬質(zhì)合金有限公司科研團(tuán)隊(duì)，在3D打印梯度硬質(zhì)合金在PDC襯底的應(yīng)用研究中，采用PEP工藝的獨(dú)立雙噴嘴3D打印機(jī)UPS-250預(yù)置了僅外層貧碳的雙層硬質(zhì)合金生坯，通過(guò)預(yù)燒結(jié)滲碳制備了三組新型 FGCCs。為高性能PDC襯底雙材料增材制造提供了解決思路。該研究成果發(fā)表在國(guó)際頂級(jí)期刊《Ceramics International》上。



https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2024.08.312


▲雙層硬質(zhì)合金3D打印模型示意圖 ©Ceramics International


▲燒結(jié)與滲碳樣品宏觀形貌與金相圖 ©Ceramics International

PEP制備鈷基金剛石復(fù)合材料的研究

中南大學(xué)有色金屬成礦預(yù)測(cè)、地質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和湖南工業(yè)大學(xué)團(tuán)隊(duì)采用熔融沉積成型燒結(jié)（FDMS）技術(shù)（即PEP）在不同溫度下制造鈷基金剛石復(fù)合材料。PEP具有成本低、對(duì)金剛石損傷小的特點(diǎn)，為探索增材制造金剛石工具提供了可能性。相關(guān)研究成果發(fā)表在國(guó)際知名期刊《Journal of Alloys and Compounds》上。



https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.159569

研究亮點(diǎn)

根據(jù)PEP工藝制備了鈷基金剛石復(fù)合材料，并與粉末熱壓燒結(jié)樣品進(jìn)行對(duì)比；

研究其微觀結(jié)構(gòu)特征和性能，發(fā)現(xiàn)即使在最佳溫度下，PEP樣品的性能也會(huì)更好；

PEP樣品的密度和持有的性能相比金剛石顆粒提高了；

PEP是一種很有前途的技術(shù)，具有制造復(fù)雜形狀或超薄結(jié)構(gòu)的金剛石工具的能力，并有大規(guī)模制造的潛力。




PEP制備金屬陶瓷基復(fù)合材料的研究

中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室周科朝教授團(tuán)隊(duì)利用PEP技術(shù)，通過(guò)高流動(dòng)填充打印策略，制備出具有強(qiáng)化層狀結(jié)構(gòu)、堅(jiān)固致密的三維金屬陶瓷復(fù)合材料。采用固含量為56vol%的原料，利用PEP工藝通過(guò)(45°，135°)高流量填充法制備出了高相對(duì)密度為96.7%的NiFe2O4-25（Cu-20Ni）金屬陶瓷，其平均彎曲強(qiáng)度為173.5 MPa，接近注塑樣品的178.4 MPa。研究成果發(fā)表在增材制造領(lǐng)域頂刊《Additive Manufacturing》上。



https://doi.org/10.1016/j.addma.2024.104136

研究亮點(diǎn)

采用粉末擠出3D打印工藝；

不同固含量材料加載和填充路徑對(duì)金屬-陶瓷復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響；

相對(duì)密度與力學(xué)性能與傳統(tǒng)注塑件接近。




▲不同填充路徑打印方式 ©Additive Manufacturing

PEP制備反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的應(yīng)用研究

中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所首次提出高溫熔融沉積結(jié)合反應(yīng)燒結(jié)制備SiC陶瓷新方法。利用PEP獨(dú)立雙噴嘴打印系統(tǒng)結(jié)合直接反應(yīng)滲硅燒結(jié)后實(shí)現(xiàn)了低殘硅/碳的高效滲透和材料致密化，成功制備出力學(xué)性能接近于傳統(tǒng)方法制備反應(yīng)燒結(jié)的SiC陶瓷。相關(guān)研究成果發(fā)表在《Additive Manufacturing》，并申請(qǐng)中國(guó)發(fā)明專利2項(xiàng)。



https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.102994


研究亮點(diǎn)

粉末擠出3D打印+反應(yīng)熔滲法；

復(fù)雜結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷產(chǎn)品的大尺寸、一體化成型；

成品SiC陶瓷產(chǎn)品力學(xué)性能滿足應(yīng)用要求。



▲經(jīng)加工的~200mm 3D打印SiC陶瓷 ©Additive Manufacturing


▲燒結(jié)性能參數(shù) ©Additive Manufacturing

PEP擠出工藝在SiC陶瓷的應(yīng)用研究

中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院團(tuán)隊(duì)借助由深圳升華三維有限公司提供的改進(jìn)熔融擠出裝置，成功實(shí)現(xiàn)了高強(qiáng)度的SiC陶瓷的直寫(xiě)成型。相關(guān)研究成果發(fā)表在《歐洲陶瓷學(xué)會(huì)雜志》上。



https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2021.03.061

研究亮點(diǎn)

采用升華三維開(kāi)發(fā)熔融擠出裝置/打印機(jī)，現(xiàn)實(shí)前驅(qū)體碳化硅陶瓷復(fù)雜結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)制備。

使用300μm針頭擠出得到陶瓷絲線，絲線斷口和表面光滑，無(wú)明顯缺陷，表明用這種方法可以制備高強(qiáng)度的碳化硅陶瓷。



▲左圖：擠出裝置示意圖，右圖：（a）蜂巢結(jié)構(gòu)的打印過(guò)程；（b）打印的三維先驅(qū)體支架結(jié)構(gòu)


PEP制備Ti/Rb-HAp復(fù)合材料的研究

中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和升華三維團(tuán)隊(duì)采用PEP打印機(jī)制備Rb-HAp質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3%和5%的Ti/Rb-HAp復(fù)合材料，分析復(fù)合材料的物相成分和微觀結(jié)構(gòu)，測(cè)試材料的抗彎和抗壓強(qiáng)度，并研究其體外礦化性能和細(xì)胞相容性等，為研究3D打印Ti/HAp復(fù)合生物材料提供理論基礎(chǔ)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。相關(guān)研究成果發(fā)表在《粉末冶金材料科學(xué)與工程》上。




DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021072

研究亮點(diǎn)

粉末擠出3D打印為快速制備不同復(fù)合材料提供支持；

Rb的加入可提高 Ti/HAp 復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度和壓縮模量，抗壓強(qiáng)度和壓縮模量均隨Rb含量增加而小幅提高；

Ti/HAp 復(fù)合材料浸泡在模擬體液中，表面形成致密的磷灰石層，材料具有優(yōu)異的生物活性。Ti/3%Rb-HAp 復(fù)合材料具有最好的生物學(xué)性能和力學(xué)性能。




PEP制備氧化鋯陶瓷及其力學(xué)性能研究

長(zhǎng)沙理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院、清華大學(xué)材料學(xué)院精細(xì)陶瓷與先進(jìn)工藝國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室團(tuán)隊(duì)采用PEP打印機(jī)UP-R200制備了氧化鋯陶瓷材料和具有多孔結(jié)構(gòu)致密氧化鋯部件。該研究成功驗(yàn)證了熔融沉積法3D打印氧化鋯陶瓷的可行性。利用該3D打印技術(shù)，氧化鋯陶瓷打印外觀良好，燒結(jié)后未見(jiàn)變形開(kāi)裂，結(jié)構(gòu)致密且晶粒尺寸均勻。燒結(jié)后氧化鋯陶瓷也具有良好的抗彎強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度。相關(guān)研究成果發(fā)表在《無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)》上。



DOI: 10.15541/jim20200560

研究亮點(diǎn)

采用PEP工藝可制備致密的多孔氧化鋯陶瓷，其抗壓強(qiáng)度和氣孔率之間符合指數(shù)規(guī)律；

采用PE+EVA+PW+SA粘結(jié)劑體系的顆粒狀混合料具備良好的流動(dòng)性和維形性能, 可打印制備傾角達(dá)165°和跨度為5.5mm的無(wú)支撐結(jié)構(gòu)；

“單線+矩形”復(fù)合填充模式比傳統(tǒng)單線填充模式更利于制備高強(qiáng)度和高可靠性的氧化鋯陶瓷, 抗彎強(qiáng)度達(dá)到637.8MPa, Weibull模量達(dá)到 9.1。




PEP制備氧化鋯陶瓷制品的研究

長(zhǎng)沙理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院、湖南第一師范大學(xué)城南學(xué)院、斯德哥爾摩大學(xué)材料與環(huán)境化學(xué)系團(tuán)隊(duì)采用PEP打印機(jī)UP-R200制造了高固含量的氧化鋯陶瓷材料和具有復(fù)雜幾何形狀的可控尺寸精度致密陶瓷部件。確定了相關(guān)優(yōu)化結(jié)構(gòu)參數(shù)，獲得了相對(duì)密度為99%，彎曲強(qiáng)度為890±60MPa。評(píng)估了層間結(jié)合和燒結(jié)陶瓷的機(jī)械強(qiáng)度。揭示了基于PEP方法在制備復(fù)雜形狀陶瓷零件方面的可行性。相關(guān)研究成果發(fā)表在國(guó)際期刊《歐洲陶瓷學(xué)會(huì)雜志》上。



https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2020.09.018

研究亮點(diǎn)

采用一種適合輸送高固含量顆粒狀原料的螺桿擠出型熔融沉積成型系統(tǒng)（PEP）；

通過(guò)PEP系統(tǒng)制造了致密的氧化鋯陶瓷材料和具有復(fù)雜幾何形狀的可控尺寸精度陶瓷部件；

展望了使用PEP技術(shù)在工業(yè)中的應(yīng)用前景，可用于增材制造工程陶瓷，如氧化鋯(ZrO2)、氮化硅(Si3N4)、氧化鋁(Al2O3)和碳化硅(SiC)等。



▲螺桿擠出熔融沉積致密氧化鋯陶瓷零件

END

升華三維PEP技術(shù)憑借其獨(dú)特的分布式增材制造能力，已在航天、國(guó)防、核工業(yè)、醫(yī)療、材料科學(xué)等領(lǐng)域展現(xiàn)出無(wú)與倫比的科研價(jià)值。未來(lái)，隨著設(shè)備智能化升級(jí)與跨學(xué)科應(yīng)用拓展，PEP技術(shù)有望成為連接基礎(chǔ)研究與產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵橋梁，尤其在“雙碳”目標(biāo)下，其在新能源材料和極端環(huán)境裝備中的應(yīng)用潛力亟待新的應(yīng)用進(jìn)展。