升華三維粉末擠出3D打印技術(shù)在科研領(lǐng)域應用成果速覽

升華三維粉末擠出打印技術(shù)（Powder Extrusion Printing,PEP）是融合了3D打印與粉末冶金工藝的間接增材制造技術(shù)。其核心流程包括：將金屬/陶瓷粉末與高分子粘結(jié)劑混合制成顆粒喂料，再通過具備螺桿擠出系統(tǒng)的增材設(shè)備逐層打印成型，最后經(jīng)脫脂燒結(jié)工藝獲得高性能致密結(jié)構(gòu)。該技術(shù)突破了傳統(tǒng)直接3D打印對高能量束的依賴，通過低溫成型與高溫成性的分步工藝，有效規(guī)避了難熔金屬（如鎢、鉭）在制備過程中易出現(xiàn)的變形、裂紋等缺陷，同時兼容粉末冶金成熟的后處理工藝，材料利用率高達98%。


▲粉末擠出打�。≒EP）技術(shù)原理圖 ©升華三維

升華三維PEP技術(shù)已在特種金屬及先進陶瓷科研領(lǐng)域深耕多年，可廣泛應用于傳統(tǒng)粉末冶金和前沿新材料開發(fā)，以下為近幾年基于PEP技術(shù)開展科研工作的典型應用：

Research

PEP制備高性能93W鎢合金研究

天津大學材料科學與工程學院水利工程仿真與安全國家重點實驗室、天津中德應用科技大學、深圳升華三維科技有限公司、中南大學粉末冶金研究院團隊使用PEP打印機UPS-250制備93W-4.6Ni-2.4Fe生坯零件。解決了3D打印技術(shù)制備高比重鎢合金效率低、加工時間長，甚至無法加工等缺點。提出了不同燒結(jié)溫度下燒結(jié)的93W試樣的微觀結(jié)構(gòu)演變和強化機制的見解。相關(guān)研究成果發(fā)表在國際期刊《Additive Manufacturing》上。



https://doi.org/10.1016/j.addma.2021.102216

研究亮點

通過PEP技術(shù)可制備高比重鎢合金；

確定了打印后93W合金的最佳燒結(jié)后處理方法；

討論了93W合金微觀結(jié)構(gòu)的變化行為；

揭示了93W合金機械性能增強的機制。



▲確定了93 W-4.6Ni-2.4Fe試樣的燒結(jié)溫度為1480℃，拉伸強度（1040±6 MPa）和伸長率（20.7±0.4%）最高。 ©來源《Additive Manufacturing》

PEP制備高性能96W鎢合金研究

深圳升華三維科技有限公司、天津大學材料學院、中南大學粉末冶金研究院團隊使用PEP技術(shù)共同完成96W-2.7Ni-1.3Fe生坯零件的打印。并采用脫脂和兩步燒結(jié)工藝，制備出了具有高機械性能、高密度和合適連續(xù)性的96W合金。詳細研究了在不同燒結(jié)條件下打印的96W生壞零件的致密化和微觀結(jié)構(gòu)差異。在此基礎(chǔ)上，進一步探討了熱處理對原燒結(jié)樣品微觀結(jié)構(gòu)（晶粒大小和連續(xù)性）和機械性能的影響。相關(guān)研究成果發(fā)表在科學領(lǐng)域頂級期刊《材料科學與工程》上。



https://doi.org/10.1016/j.msea.2021.141417

研究亮點

通過“3D打印”和“高溫燒結(jié)”相結(jié)合的PEP技術(shù)，可以制備出高比重鎢合金，以解決難熔金屬成型難的問題；

通過兩步燒結(jié)法，可獲得最佳燒結(jié)性能。96W-2.7Ni-1.3Fe的密度可達99.2%±0.2%，且拉伸強度為801MPa,延伸率為22.1%；

熱處理后，性能進一步提高拉伸強度為838MPa，延伸率達到了26.1%；

成分精確可控，燒結(jié)過程還是熱處理過程都不會產(chǎn)生脆性相。



▲不同燒結(jié)條件下的硬度和相對密度

PEP制備梯度硬質(zhì)合金的研究

中南大學粉末冶金國家重點實驗室、升華三維與株洲金韋硬質(zhì)合金有限公司科研團隊，在3D打印梯度硬質(zhì)合金在PDC襯底的應用研究中，采用PEP工藝的獨立雙噴嘴3D打印機UPS-250預置了僅外層貧碳的雙層硬質(zhì)合金生坯，通過預燒結(jié)滲碳制備了三組新型 FGCCs。為高性能PDC襯底雙材料增材制造提供了解決思路。該研究成果發(fā)表在國際頂級期刊《Ceramics International》上。



https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2024.08.312


▲雙層硬質(zhì)合金3D打印模型示意圖 ©Ceramics International


▲燒結(jié)與滲碳樣品宏觀形貌與金相圖 ©Ceramics International

PEP制備鈷基金剛石復合材料的研究

中南大學有色金屬成礦預測、地質(zhì)環(huán)境監(jiān)測教育部重點實驗室和湖南工業(yè)大學團隊采用熔融沉積成型燒結(jié)（FDMS）技術(shù)（即PEP）在不同溫度下制造鈷基金剛石復合材料。PEP具有成本低、對金剛石損傷小的特點，為探索增材制造金剛石工具提供了可能性。相關(guān)研究成果發(fā)表在國際知名期刊《Journal of Alloys and Compounds》上。



https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.159569

研究亮點

根據(jù)PEP工藝制備了鈷基金剛石復合材料，并與粉末熱壓燒結(jié)樣品進行對比；

研究其微觀結(jié)構(gòu)特征和性能，發(fā)現(xiàn)即使在最佳溫度下，PEP樣品的性能也會更好；

PEP樣品的密度和持有的性能相比金剛石顆粒提高了；

PEP是一種很有前途的技術(shù)，具有制造復雜形狀或超薄結(jié)構(gòu)的金剛石工具的能力，并有大規(guī)模制造的潛力。




PEP制備金屬陶瓷基復合材料的研究

中南大學粉末冶金國家重點實驗室周科朝教授團隊利用PEP技術(shù)，通過高流動填充打印策略，制備出具有強化層狀結(jié)構(gòu)、堅固致密的三維金屬陶瓷復合材料。采用固含量為56vol%的原料，利用PEP工藝通過(45°，135°)高流量填充法制備出了高相對密度為96.7%的NiFe2O4-25（Cu-20Ni）金屬陶瓷，其平均彎曲強度為173.5 MPa，接近注塑樣品的178.4 MPa。研究成果發(fā)表在增材制造領(lǐng)域頂刊《Additive Manufacturing》上。



https://doi.org/10.1016/j.addma.2024.104136

研究亮點

采用粉末擠出3D打印工藝；

不同固含量材料加載和填充路徑對金屬-陶瓷復合材料微觀結(jié)構(gòu)及力學性能的影響；

相對密度與力學性能與傳統(tǒng)注塑件接近。




▲不同填充路徑打印方式 ©Additive Manufacturing

PEP制備反應燒結(jié)碳化硅的應用研究

中國科學院上海硅酸鹽研究所首次提出高溫熔融沉積結(jié)合反應燒結(jié)制備SiC陶瓷新方法。利用PEP獨立雙噴嘴打印系統(tǒng)結(jié)合直接反應滲硅燒結(jié)后實現(xiàn)了低殘硅/碳的高效滲透和材料致密化，成功制備出力學性能接近于傳統(tǒng)方法制備反應燒結(jié)的SiC陶瓷。相關(guān)研究成果發(fā)表在《Additive Manufacturing》，并申請中國發(fā)明專利2項。



https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.102994


研究亮點

粉末擠出3D打印+反應熔滲法；

復雜結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷產(chǎn)品的大尺寸、一體化成型；

成品SiC陶瓷產(chǎn)品力學性能滿足應用要求。



▲經(jīng)加工的~200mm 3D打印SiC陶瓷 ©Additive Manufacturing


▲燒結(jié)性能參數(shù) ©Additive Manufacturing

PEP擠出工藝在SiC陶瓷的應用研究

中南大學粉末冶金國家重點實驗室、中南大學材料科學與工程學院團隊借助由深圳升華三維有限公司提供的改進熔融擠出裝置，成功實現(xiàn)了高強度的SiC陶瓷的直寫成型。相關(guān)研究成果發(fā)表在《歐洲陶瓷學會雜志》上。



https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2021.03.061

研究亮點

采用升華三維開發(fā)熔融擠出裝置/打印機，現(xiàn)實前驅(qū)體碳化硅陶瓷復雜結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)制備。

使用300μm針頭擠出得到陶瓷絲線，絲線斷口和表面光滑，無明顯缺陷，表明用這種方法可以制備高強度的碳化硅陶瓷。



▲左圖：擠出裝置示意圖，右圖：（a）蜂巢結(jié)構(gòu)的打印過程；（b）打印的三維先驅(qū)體支架結(jié)構(gòu)


PEP制備Ti/Rb-HAp復合材料的研究

中南大學粉末冶金國家重點實驗室和升華三維團隊采用PEP打印機制備Rb-HAp質(zhì)量分數(shù)分別為3%和5%的Ti/Rb-HAp復合材料，分析復合材料的物相成分和微觀結(jié)構(gòu)，測試材料的抗彎和抗壓強度，并研究其體外礦化性能和細胞相容性等，為研究3D打印Ti/HAp復合生物材料提供理論基礎(chǔ)和實驗依據(jù)。相關(guān)研究成果發(fā)表在《粉末冶金材料科學與工程》上。




DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021072

研究亮點

粉末擠出3D打印為快速制備不同復合材料提供支持；

Rb的加入可提高 Ti/HAp 復合材料的抗彎強度、抗壓強度和壓縮模量，抗壓強度和壓縮模量均隨Rb含量增加而小幅提高；

Ti/HAp 復合材料浸泡在模擬體液中，表面形成致密的磷灰石層，材料具有優(yōu)異的生物活性。Ti/3%Rb-HAp 復合材料具有最好的生物學性能和力學性能。




PEP制備氧化鋯陶瓷及其力學性能研究

長沙理工大學材料科學與工程學院、清華大學材料學院精細陶瓷與先進工藝國家重點實驗室團隊采用PEP打印機UP-R200制備了氧化鋯陶瓷材料和具有多孔結(jié)構(gòu)致密氧化鋯部件。該研究成功驗證了熔融沉積法3D打印氧化鋯陶瓷的可行性。利用該3D打印技術(shù)，氧化鋯陶瓷打印外觀良好，燒結(jié)后未見變形開裂，結(jié)構(gòu)致密且晶粒尺寸均勻。燒結(jié)后氧化鋯陶瓷也具有良好的抗彎強度和抗壓強度。相關(guān)研究成果發(fā)表在《無機材料學報》上。



DOI: 10.15541/jim20200560

研究亮點

采用PEP工藝可制備致密的多孔氧化鋯陶瓷，其抗壓強度和氣孔率之間符合指數(shù)規(guī)律；

采用PE+EVA+PW+SA粘結(jié)劑體系的顆粒狀混合料具備良好的流動性和維形性能, 可打印制備傾角達165°和跨度為5.5mm的無支撐結(jié)構(gòu)；

“單線+矩形”復合填充模式比傳統(tǒng)單線填充模式更利于制備高強度和高可靠性的氧化鋯陶瓷, 抗彎強度達到637.8MPa, Weibull模量達到 9.1。




PEP制備氧化鋯陶瓷制品的研究

長沙理工大學材料科學與工程學院、湖南第一師范大學城南學院、斯德哥爾摩大學材料與環(huán)境化學系團隊采用PEP打印機UP-R200制造了高固含量的氧化鋯陶瓷材料和具有復雜幾何形狀的可控尺寸精度致密陶瓷部件。確定了相關(guān)優(yōu)化結(jié)構(gòu)參數(shù)，獲得了相對密度為99%，彎曲強度為890±60MPa。評估了層間結(jié)合和燒結(jié)陶瓷的機械強度。揭示了基于PEP方法在制備復雜形狀陶瓷零件方面的可行性。相關(guān)研究成果發(fā)表在國際期刊《歐洲陶瓷學會雜志》上。



https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2020.09.018

研究亮點

采用一種適合輸送高固含量顆粒狀原料的螺桿擠出型熔融沉積成型系統(tǒng)（PEP）；

通過PEP系統(tǒng)制造了致密的氧化鋯陶瓷材料和具有復雜幾何形狀的可控尺寸精度陶瓷部件；

展望了使用PEP技術(shù)在工業(yè)中的應用前景，可用于增材制造工程陶瓷，如氧化鋯(ZrO2)、氮化硅(Si3N4)、氧化鋁(Al2O3)和碳化硅(SiC)等。



▲螺桿擠出熔融沉積致密氧化鋯陶瓷零件

END

升華三維PEP技術(shù)憑借其獨特的分布式增材制造能力，已在航天、國防、核工業(yè)、醫(yī)療、材料科學等領(lǐng)域展現(xiàn)出無與倫比的科研價值。未來，隨著設(shè)備智能化升級與跨學科應用拓展，PEP技術(shù)有望成為連接基礎(chǔ)研究與產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵橋梁，尤其在“雙碳”目標下，其在新能源材料和極端環(huán)境裝備中的應用潛力亟待新的應用進展。