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仿生3D打印實(shí)現(xiàn)"軟硬通吃" - UT-Austin Zachariah A. Page教授團(tuán)隊(duì)

3D打印動(dòng)態(tài)
2025
07/01
16:04
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評(píng)論
來(lái)源:高分子科技

自然界中,硬材料和軟材料常常被巧妙組合,形成既堅(jiān)固又柔韌的復(fù)雜結(jié)構(gòu),這也是科學(xué)家試圖用3D打印技術(shù)仿生的方向。然而,目前多材料3D打印還面臨不少難題,比如打印速度慢、材料性能不穩(wěn)定、硬軟材料之間界面脆弱等;叶裙夤袒投嗌夤袒莾煞N常見(jiàn)方案,前者通過(guò)控制光強(qiáng)調(diào)節(jié)局部硬度,雖然強(qiáng)度差異大,但軟性區(qū)域易殘留未反應(yīng)單體,影響穩(wěn)定性;后者通過(guò)不同顏色光驅(qū)動(dòng)不同化學(xué)反應(yīng),能精準(zhǔn)控制材料組合,但普遍存在打印速度慢、材料強(qiáng)度不足、界面易脆化的問(wèn)題。因此,想要實(shí)現(xiàn)打印速度快、硬軟強(qiáng)度差異大、力學(xué)性能可調(diào)、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的高性能多材料3D打印,仍需要在材料配方和打印工藝上進(jìn)一步創(chuàng)新(圖1a)。

據(jù)此,美國(guó)德克薩斯大學(xué)奧斯汀分校(UT-Austin)Zachariah A. Page教授團(tuán)隊(duì)通過(guò)設(shè)計(jì)一種混合環(huán)氧-丙烯酸酯樹(shù)脂,結(jié)合波長(zhǎng)選擇性光引發(fā)體系,實(shí)現(xiàn)了多材料數(shù)字光處理(DLP)3D打印。該樹(shù)脂在紫外光(365 nm)下固化形成高強(qiáng)度(69 MPa)硬質(zhì)材料,在紫光(405 nm)下形成高彈性(260%應(yīng)變)軟質(zhì)材料,兩者界面通過(guò)共價(jià)鍵結(jié)合,解決了傳統(tǒng)多材料打印的界面分離問(wèn)題。通過(guò)灰度多色投影技術(shù),成功打印了仿生膝關(guān)節(jié)、硬彈簧軟圓柱等結(jié)構(gòu),并驗(yàn)證了在可拉伸電子器件中的應(yīng)用潛力。



2025年6月30日,相關(guān)工作以“ Hybrid epoxy–acrylate resins for wavelength-selective multimaterial 3D printing ” 為題發(fā)表在Nature Materials上。


展示傳統(tǒng)方法(圖1a) ,其一為灰度打印,用丙烯酸樹(shù)脂時(shí)低光區(qū)殘留大量未反應(yīng)單體(溶膠分?jǐn)?shù)高),如 Qi 等用灰度 DLP 實(shí)現(xiàn) ΔE~30,000 倍但溶膠分?jǐn)?shù)達(dá) 90 wt%;其二為多色打印,混合環(huán)氧 - 丙烯酸樹(shù)脂需后固化且單體去除致收縮,如 Schwartz 等方法 ΔE 僅 7.5 倍,打印速度≤0.10 mm/min。(圖 1b) 為本文方法,采用雜化環(huán)氧 - 丙烯酸酯樹(shù)脂,通過(guò)波長(zhǎng)選擇性光固化,實(shí)現(xiàn)高打印速率、功能團(tuán)間共價(jià)鍵合,且機(jī)械性能差異大、溶膠分?jǐn)?shù)低。列舉多材料 3D 打印結(jié)構(gòu)關(guān)鍵示例及代表性力學(xué)性能(圖1c),本文材料在 ΔE(~3000 倍)、σmax(~69 MPa)、εf(>250%)、彈性恢復(fù)(≥90%)等方面性能突出,顯著優(yōu)于參考文獻(xiàn)中的結(jié)果,展現(xiàn)了該方法的先進(jìn)性。


圖1. 過(guò)去和現(xiàn)在的多材料 3D 打印策略的比較。1a:過(guò)去的方法:(i)丙烯酸樹(shù)脂灰度打;(ii)混合環(huán)氧 - 丙烯酸樹(shù)脂多色打印圖。 1b:當(dāng)前方法:雜化環(huán)氧 - 丙烯酸樹(shù)脂多色打印圖。 1c:多材料 3D 打印結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能示例。


開(kāi)發(fā)了一種混合丙烯酸酯-環(huán)氧單體ECA((3,4-環(huán)氧環(huán)己基)甲基丙烯酸酯),通過(guò)波長(zhǎng)選擇性光固化,實(shí)現(xiàn)多材料3D打。▓D2a)。ECA結(jié)合了環(huán)氧基高反應(yīng)性和丙烯酸酯的良好加工性,能通過(guò)紫外光和可見(jiàn)光分別驅(qū)動(dòng)不同化學(xué)反應(yīng),增強(qiáng)硬軟材料界面結(jié)合。為優(yōu)化光敏體系,篩選了多種光酸發(fā)生劑和光引發(fā)劑,最終選用BAPO作為紫光引發(fā)劑,THS與新開(kāi)發(fā)的MeOTX作為高選擇性的紫外光助敏劑(圖2b),大幅提升了紫外區(qū)環(huán)氧固化速率。通過(guò)紅外實(shí)時(shí)光譜監(jiān)測(cè),團(tuán)隊(duì)優(yōu)化了樹(shù)脂配方,加入HEA和TEGDA調(diào)整粘度和機(jī)械性能,在365/405nm光源下,混合樹(shù)脂能在幾秒內(nèi)快速固化(圖2c、2d),滿足DLP 3D打印對(duì)速度和力學(xué)性能的需求。


圖2. 用于多材料制造的樹(shù)脂組件和波長(zhǎng)選擇性固化。2a:?jiǎn)误w結(jié)構(gòu)及 UV / 紫光 LED 照射下網(wǎng)絡(luò)形成示意圖圖。 2b:光系統(tǒng)組件吸光度與 LED 光譜重疊分析圖。 2c:雜化樹(shù)脂中丙烯酸酯轉(zhuǎn)化的 RT-FTIR 分析圖。 2d:無(wú)丙烯酸酯樹(shù)脂中環(huán)氧轉(zhuǎn)化的 RT-FTIR 分析。


利用多色DLP 3D打印機(jī),測(cè)試了一系列混合樹(shù)脂體系,結(jié)合不同配比的ECA、HEA、TEGDA等組分(圖3a)。通過(guò)調(diào)控紫外(365 nm)和紫光(405 nm)投影強(qiáng)度,打印速度可達(dá)0.25–1.5 mm/min,分辨率高達(dá)25 μm。機(jī)械性能測(cè)試表明,紫外固化樣品表現(xiàn)為高強(qiáng)度、剛性塑料(彈性模量1700 MPa),而紫光固化樣品柔軟可拉伸,彈性模量?jī)H0.6 MPa,最大拉伸率達(dá)260%。進(jìn)一步的拉伸、壓縮和循環(huán)測(cè)試顯示,軟材料具有優(yōu)異的彈性恢復(fù)性,循環(huán)拉伸100次后仍保持>99%形變恢復(fù),性能甚至優(yōu)于天然橡膠(圖3b、3c)。熱性能測(cè)試表明,軟、硬材料均具良好的熱穩(wěn)定性,分解溫度高于330℃,軟材料的玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg)為18℃,硬材料為140℃,并具備較好的可調(diào)性和能量吸收潛力(圖3d)。


圖3. 測(cè)試棒的彩色控制 DLP 3D 打印和熱機(jī)械特性。3a:多色 DLP 打印機(jī)示意圖(UV / 紫光 LED 組合)。 3b:硬 / 軟狗骨試樣的應(yīng)力 - 應(yīng)變曲線及光穩(wěn)定性測(cè)試圖 。3c:軟材料循環(huán)拉伸的應(yīng)力 - 應(yīng)變曲線(與天然橡膠對(duì)比)。 3d:DMA 測(cè)試硬 / 軟材料的儲(chǔ)存模量與損耗因子。


通過(guò)顏色對(duì)比、拉伸測(cè)試和納米壓痕,系統(tǒng)評(píng)估了多材料3D打印結(jié)構(gòu)的分辨率和力學(xué)性能。結(jié)果表明,交替打印的硬和軟材料線條在光學(xué)顯微鏡下可清晰分辨至0.25mm(圖4a)。進(jìn)一步拉伸測(cè)試顯示,1:1硬軟比例下,樣品在不同排列方向上與理論模型吻合良好,1mm線寬時(shí)實(shí)驗(yàn)彈性模量分別為956MPa(E∥)和2.2MPa(E⊥)(圖4b)。但當(dāng)線寬減小至0.1mm時(shí),由于紫外光“過(guò)固化”效應(yīng),模量升高并趨近硬材料水平。通過(guò)納米壓痕測(cè)試,詳細(xì)描繪了軟硬材料界面的梯度變化,發(fā)現(xiàn)橫向梯度范圍約200µm,豎直方向上硬材料直接打印在軟材料上時(shí),梯度范圍擴(kuò)大至250µm,主要因光散射、酸擴(kuò)散及環(huán)氧樹(shù)脂放熱固化影響(圖4c)。為模擬自然界如膝蓋、牙齒、烏賊喙等結(jié)構(gòu)中的不同梯度界面,開(kāi)發(fā)了多色灰度DLP打印方法,通過(guò)調(diào)整UV和紫光的照射強(qiáng)度比例,實(shí)現(xiàn)了微米到厘米級(jí)的力學(xué)梯度可控過(guò)渡(圖4d),材料彈性模量跨度達(dá)1000倍。這種技術(shù)為高精度、多功能的仿生多材料結(jié)構(gòu)制造提供了重要途徑。


圖4. 3D 打印多材料物體的分辨率和機(jī)械特性。4a:不同寬度軟硬線結(jié)構(gòu)的光學(xué)圖像及拉伸測(cè)試圖。 4b:平行 / 垂直取向的實(shí)測(cè)與理論拉伸模量對(duì)比圖。 4c:軟硬界面的納米壓痕梯度分析(單層及層間) 。4d:仿生剛度梯度(膝 / 牙 / 魷魚(yú)喙)的 3D 打印與表征。


(圖5a) 展示硬彈簧嵌入軟圓柱的結(jié)構(gòu),螺距從 4 mm 減小至 2 mm 時(shí),50 N 壓縮載荷下應(yīng)變從 28% 降至 8%,而純軟圓柱應(yīng)變 44%,純硬彈簧僅 1–2 N 即壓縮 65%,證明通過(guò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)調(diào)控阻尼。3D 打印膝關(guān)節(jié)模型(圖5b),股骨、髕骨、脛骨由紫外固化硬材料制成,軟韌帶直徑 0.6 mm,可單向彎曲并彈性恢復(fù),展現(xiàn)仿生運(yùn)動(dòng)能力。


圖5. 仿生機(jī)械超材料的多材料 3D 打印。5a:硬彈簧嵌入軟圓柱的壓縮阻尼結(jié)構(gòu)(模擬脊椎)。 5b:3D 打印膝關(guān)節(jié)模型(硬骨與軟韌帶)。


為了驗(yàn)證該多材料3D打印系統(tǒng)在可拉伸電子器件中的應(yīng)用潛力,設(shè)計(jì)了具備超高剛度對(duì)比度(ΔE超過(guò)1000倍)和高彈性的多材料結(jié)構(gòu)(圖6)。通過(guò)有限元分析(FEA)和數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)(DIC),他們測(cè)試了中心嵌有不同剛度材料(約1、10、100和1000MPa)的標(biāo)準(zhǔn)拉伸樣條,在整體30%拉伸下的局部應(yīng)變情況(圖6a)。結(jié)果表明,隨著嵌入材料剛度的提高,局部應(yīng)變顯著降低,F(xiàn)EA預(yù)測(cè)分別為約4%、0.5%和0.05%,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與之基本吻合(圖6b,c)。尤其在1000倍剛度對(duì)比度下,局部變形遠(yuǎn)低于硅材料的斷裂閾值(0.5%),這對(duì)于保護(hù)可穿戴電子器件非常重要。進(jìn)一步,作者在不同剛度插入?yún)^(qū)域表面鍍上金層,并連接LED燈,進(jìn)行拉伸測(cè)試(圖6d)。結(jié)果顯示,低剛度(1×)樣品在30%拉伸下斷裂,LED熄滅,而高剛度(1000×)樣品保持完好,LED正常工作。中間剛度(10×和100×)樣品的電阻隨拉伸變化也明顯減小,表明電子穩(wěn)定性提升。


圖6. 多材料拉伸試樣的局部變形及其在可拉伸電子設(shè)備中的應(yīng)用。6a:不同剛度中央插入物的狗骨試樣設(shè)計(jì)圖。 6b:FEA 模擬 30% 應(yīng)變下的局部應(yīng)變分布圖。 6c:DIC 實(shí)驗(yàn)測(cè)得的局部應(yīng)變 mapping圖。 6d:可拉伸 LED 設(shè)備的拉伸測(cè)試(1×/1000× 剛度對(duì)比)。


綜上,展示了一種快速、高分辨率、波長(zhǎng)選擇性的3D打印方法,可用于制造具有極大力學(xué)差異的多材料結(jié)構(gòu),成功實(shí)現(xiàn)了仿生模型與可拉伸電子器件。通過(guò)設(shè)計(jì)高效的環(huán)氧-丙烯酸混合樹(shù)脂和光引發(fā)體系,研究人員實(shí)現(xiàn)了高達(dá)1.5mm/min的打印速度和約200微米的打印精度,制造出的多材料結(jié)構(gòu)兼具約3000倍的剛度對(duì)比度(ΔE)、69MPa的強(qiáng)度、250%以上的拉伸性、90%以上的彈性恢復(fù)率以及良好的耐紫外與耐高溫(>100°C)性能。同時(shí),利用多色灰度投影技術(shù),打印出的軟硬過(guò)渡界面可精確控制在0.2至10mm范圍內(nèi),模擬了自然界中的結(jié)構(gòu)過(guò)渡。這一打印技術(shù)在軟體機(jī)器人、密封件、假肢、可穿戴健康設(shè)備以及教育科研中的生物模型等方面具有廣闊應(yīng)用前景。

原文鏈接https://doi.org/10.1038/s41563-025-02249-z

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